Instrukcje krok po kroku dotyczące pracy nad rektyfikacją i kolumną zacieru

Ta instrukcja krok po kroku jest tylko jedną z metod destylacji na kolumnie rektyfikacyjnej (RC) lub zacieru (BK), po opanowaniu której można uzyskać wysoce oczyszczony produkt. Istnieją jednak technologiczne niuanse dla destylatów owocowych, jagodowych i zbożowych, nie wiedząc, który zamiast aromatycznego napoju będzie czysty alkohol. Każdy typ załącznika ma swoją własną charakterystykę. Skorzystaj z zaproponowanej metody jako początek do studiowania pracy kolumn, treningu na zacierze cukrowym lub świadomej wiedzy, że skończysz z rektyfikowanym alkoholem lub napojem bliskim..

Warunki początkowe

Dostępny jest surowy alkohol - zacier cukrowy destylowany na zwykłej gorzelni (jeszcze bimber) oraz odpowiednio przygotowany sprzęt - RK lub BC. W tym przypadku sposób pracy z różnymi typami kolumn jest prawie identyczny, a różnice są opisane w odpowiednich miejscach w instrukcjach..

Technologia rektyfikacji w domu w RK i destylacji w BC

1. Napełnij kostkę surowym alkoholem nie więcej niż 3/4 wysokości, pamiętaj o pozostawieniu co najmniej 10-12 cm strefy parowej. Jednak nie da się też uzupełnić zbyt mało, tak że pod koniec procesu destylacji, gdy w kostce prawie nie ma płynu, elementy grzejne nie wyłoniły się (nie stały się nagie).

Twardość masy w kostkach powinna wynosić około 40%. Wartość ta jest związana z minimalnym współczynnikiem refluksu wymaganym do uzyskania doboru danej mocy. Wraz ze wzrostem twierdzy objętości kadzi minimalny współczynnik refluksu zmniejsza się nieliniowo, osiągając minimum w twierdzy około 45%. Dlatego jeśli rozpoczniesz proces z mocą 60%, będziesz musiał zmniejszyć współczynnik refluksu do 45% mocy, a następnie zwiększyć go w miarę dalszego wyczerpywania pozostałości alkoholu. Oznacza to, że najpierw zwiększ wybór z 60 do 45% siły sześciennej, a następnie zmniejsz go. W rezultacie naprawa będzie nie tylko trudniejsza do zarządzania, ale także potrwa dłużej..

2 Włącz element grzejny na maksymalną moc i doprowadź surowy alkohol do wrzenia. Optymalna moc elementu grzejnego do przyspieszenia to 1 kW na 10 litrów masy, wówczas czas do wrzenia to 15 minut na każde 10 litrów masy.

3. Krótko przed gotowaniem, w temperaturze 75-80 ° C w kostce, załączyć dopływ wody. Po rozpoczęciu wrzenia zmniejszyć ogrzewanie do mocy roboczej. Jeśli moc robocza nie jest jeszcze znana, zmniejsz ją do poziomu poniżej mocy znamionowej o 200-300 W. Wyreguluj dopływ wody tak, aby para została całkowicie skroplona w chłodnicy zwrotnej. Woda wylotowa powinna być ciepła lub gorąca. Kolumna zaczęła pracować sama.

4. Sprawdź wartości na termometrach w kolumnie, poczekaj, aż odczyty się ustabilizują.

5. Określić wydajność roboczą kolumny. W tym celu po ustabilizowaniu się temperatur należy sprawdzić ciśnienie w kostce. Będziesz potrzebował manometru do 6000 Pa (0,06 kg / m2 cm, 400 mm. Słup wody) lub manometru różnicowego w kształcie litery U, wystarczy manometr z tonometru (jeśli nic innego nie zostanie znalezione).

Jeśli ciśnienie jest stabilne i nie rośnie, dodaj moc grzewczą 50-100 W. Ciśnienie w kostce powinno wzrosnąć i po 5-10 minutach ustabilizować się na nowej wartości. Powtarzaj tę operację, aż ciśnienie przestanie się stabilizować i dalej rośnie, na przykład po 20 minutach wzrost trwa. Pamiętaj, że aktualny odczyt to moc powodzi.

Jeżeli występuje kolumna 50 mm i wypełnienie SPN 3,5, to ostatnie nie rosnące ciśnienie (w mm słupa wody) będzie w przybliżeniu równe 20% wysokości kolumny w milimetrach. Jeśli ciśnienie wynosi 30-40% wysokości kolumny, oznacza to, że flegma jest zamarznięta, a następnie trwa proces zalewania. Przy mniej gęstej dyszy z mniejszą zdolnością trzymania moc zalewania będzie wyższa.

Jeśli nie ma manometru, kierują się odgłosami kolumny - podczas zalewania kolumna może zacząć się kołysać, bulgotać, słychać zwiększony hałas i spontaniczne emisje alkoholu przez rurę w celu komunikacji z atmosferą lub do lodówki podczas gotowania na parze są również możliwe. Po raz pierwszy bez doświadczenia trudno jest określić zalanie kolumny, ale jest to możliwe.

Po ustaleniu mocy zalania wyłącz ogrzewanie i odczekaj kilka minut, aż cofnie się do szklanki do kostki. Włącz ogrzewanie z mocą o 10% mniejszą niż załamanie. Poczekaj aż temperatura i ciśnienie w kostce się ustabilizują. Jeśli wszystko jest w porządku, będzie to pojemność robocza kolumny..

Jeżeli moc robocza jest znacznie niższa od nominalnej, oznacza to, że wypełnienie lub elementy wsporcze wypełnienia nie są prawidłowo upakowane w kolumnie: wypełnienie jest zbyt przepełnione, ewentualnie pomieszane, występują kieszenie zagęszczenia refluksu, w których zatrzymuje się para wodna, zalanie kolumny. W takim przypadku musisz zdemontować kolumnę, wlać dyszę, wyprostować bałagan, a następnie ponownie złożyć i powtórzyć proces konfiguracji.

Moc operacyjna kolumny jest określana jednorazowo. W przyszłości wynikowa wartość jest stale używana, od czasu do czasu dokonując korekt..

Przy odpowiednio dobranej mocy roboczej ciśnienie w kostce będzie za każdym razem takie samo. Nie zależy od średnicy kolumny i zwykle wynosi 3,5 - 150-200 mm wody dla wypełnienia SPN. Sztuka. za każdy metr wysokości dyszy, dla SPN 4 - 250-300 mm wody. Art. Dla innych dysz wartość będzie inna.

Szukając mocy roboczej, można również skupić się na następujących danych praktycznych: dla wytrawionego siedmiostronnego SPN 3,5 moc robocza w W jest w przybliżeniu równa 0,85-0,9 pola przekroju rury w milimetrach. Jeśli używany jest SPN 4, współczynnik wzrasta do 1,05-1,1. W przypadku mniej gęstych dysz współczynnik będzie wyższy.

6. Po ustabilizowaniu się mocy roboczej pozostawić kolumnę na 40-60 minut..

7. Ustawić wybór „głowic” na prędkość 50 ml / h dla kolumny 40 mm, dla 50 mm - 70 ml / h, dla 60 mm - 100 ml / h, dla 63 mm - 120 ml / h. Pod warunkiem, że używana jest nazwa SPN.

Czas doboru „główek” określa się na podstawie objętości nasypu: 12 minut (0,2 godziny) na każdy litr 40% surowego alkoholu. Należy pamiętać, że nie jest to destylacja na konwencjonalnym aparacie z wężownicą - kolumny są rozdzielane na frakcje i ich sekwencyjne wycofywanie do selekcji w postaci zagęszczonej.

Zalecenia takie jak 3-5% alkoholu absolutnego są wartościami uśrednionymi, ale nikt ich nie anulował i dokonuje się precyzyjnej kontroli końca doboru „główek”, kierując się zapachem wyjścia. Należy pamiętać, że czas i szybkość selekcji „głowic” nie są wartościami powiązanymi. Jeśli wybierzesz „głowy” z dwukrotnie większą prędkością, po prostu wyjdą one w mniej skoncentrowanej formie..

Zasada ogólna: podczas selekcji jakiejkolwiek frakcji nie należy pobierać z kolumny więcej niż dostarczono do strefy selekcji. Zapobiegnie to przerwaniu separacji frakcji wzdłuż wysokości kolumny..

8. Zmianę szybkości poboru dokonuje się tylko poprzez regulację dopływu wody do chłodnicy zwrotnej w kolumnach z odprowadzaniem pary powyżej chłodnicy zwrotnej. Jeśli kolumna ma wypływ cieczy, to po prostu zawór poboru.

Moc grzewcza musi być zawsze niezmieniona, zapewnia to stabilność ilości pary dostarczanej do kolumny i pracy kolumny jako całości..

9. Zdejmij zagłówki - jest to alkohol drugiej kategorii, lekko zanieczyszczony frakcjami głowy. Jego ilość odpowiada 1-2 objętościom alkoholu znajdującym się w wypełnieniu kolumny (150-500 ml). W rzeczywistości wypełnienie jest wymywane z pozostałości „główek” i frakcji pośrednich zgromadzonych w kolumnie. W tym celu wybór jest ustawiony na 1/3 wartości nominalnej (około 500 ml / godzinę). Alkohol drugiej klasy nadaje się do ponownej destylacji.

10. Przejdź do wyboru „korpusu”: ustaw początkową prędkość próbkowania równą nominalnej lub nieco wyższą. Nominalna prędkość (ml / h) jest liczbowo w przybliżeniu równa roboczej mocy grzewczej (w W). Na przykład, jeśli moc robocza wynosi 1800 W, to początkowa szybkość pobierania „ciała” wynosi 1800 ml na godzinę. Pod koniec selekcji szybkość zmniejsza się do 600 ml / godzinę.,

11. Kontroluj proces według wskazań termometrów i ciśnienia w kostce. Istnieje kilka metod. Najprościej jest poruszać się po różnicy temperatur pomiędzy dolnym (20 cm od dna dyszy) a środkowym (połowa lub 2/3 wysokości kolumny) termometrami. Po rozpoczęciu selekcji „ciała” różnica między tymi odczytami nie powinna zmieniać się o więcej niż 0,3 stopnia. Gdy tylko różnica wzrośnie o więcej niż akceptowana wartość, należy zmniejszyć częstotliwość próbkowania o 70-100 ml.

Przypadki specjalne: jeśli jest tylko jeden termometr, postępuj w ten sam sposób, koncentrując się na zmianie jego odczytów. Na dole - zmiana o 0,3 stopnia, na górze - o 0,1 stopnia. Ta metoda jest mniej dokładna, ponieważ jest wrażliwa na zmiany ciśnienia atmosferycznego..

Jeśli w kolumnie w ogóle nie ma termometrów, kierują się one zmianą temperatury w kostce - zmniejszają dobór o 6-10% po wzroście temperatury w kostce o każdy stopień. To dobra metoda, która pozwala wyprzedzić loty konwoju pod względem temperatury..

12. Po selekcji połowy „korpusu” coraz częściej zachodzi konieczność obniżania wskaźnika selekcji. Gdy temperatura w kostce wzrośnie powyżej 90 ° C, kadłub i inne pośrednie zanieczyszczenia opuszczają kostkę i gromadzą się w dyszy. Aby uzyskać wyraźniejsze odcięcie, można pozwolić kolumnie pracować samodzielnie przez kilka minut przed zmniejszeniem produkcji, a następnie wznowić wybór po powrocie różnicy temperatur do poprzedniego poziomu, naturalnie zmniejszając częstotliwość próbkowania. Umożliwi to wyraźniejsze odcięcie „ogonów” poprzez utworzenie buforu alkoholowego w strefie pobierania próbek.

13. Gdy dobór zmniejszy się 2-2,5 razy w stosunku do wartości początkowej, temperatura regularnie opuszcza zakres roboczy, natomiast temperatura w kostce wynosi 92-93 ° C. To sygnały dla bukmachera, że ​​czas przejść do selekcji „reszek”. W RC, ze względu na większą zdolność retencyjną, przy załadunku mniej niż 20 objętości opakowań, selekcja może być kontynuowana do 94-95 ° C, ale często proces jest zatrzymywany, oszczędzając czas i nerwy.

Zmień pojemnik, ustaw częstotliwość próbkowania na około połowę lub 2/3 wartości nominalnej. Wprawdzie są to „ogony”, ale trzeba postarać się usunąć minimum zanieczyszczeń. Blend do 98 ° C w kostkach. Do drugiej destylacji nadają się „ogony”.

14. Przepłucz kolumnę. Po zebraniu „ogonów” pozostaw kolumnę na 20-30 minut, w tym czasie resztki alkoholu będą zbierać się na górze, po czym wyłącz ogrzewanie. Spływający alkohol przepłukuje dyszę.

Ponadto okresowo należy parować dyszę, usuwając resztki olejów fuzlowych. Można tego dokonać poprzez „wysuszenie” surowego alkoholu, a następnie przy przyzwoitej prędkości kontynuować pobieranie próbek, aż wypłynie bezwonny destylat. Druga metoda polega na wlaniu do kostki czystej wody i odparowaniu kolumny.