Instrukcja krok po kroku dotycząca pracy na kolumnie destylacyjnej i parzonej

Ta instrukcja krok po kroku jest tylko jedną z metod destylacji na kolumnie destylacyjnej (RK) lub zacierowej (BK), po opanowaniu której można uzyskać wysoce oczyszczony produkt. Istnieją jednak technologiczne niuanse dla destylatów owocowych, jagodowych i zbożowych, bez których zamiast aromatycznego napoju będzie czysty alkohol. Każdy typ dyszy ma swoją własną charakterystykę. Wykorzystaj proponowaną metodologię jako początek do studiowania pracy kolumn, szkolenia na temat naparu cukrowego lub wiedząc, że wynikiem będzie rektyfikowany alkohol lub napój w jego pobliżu.

Warunki początkowe. Dostępny jest surowy alkohol - zacier cukrowy destylowany w tradycyjnym gorzelniku (nadal bimber) i właściwie przygotowany sprzęt - RK lub BC. W takim przypadku metoda pracy dla różnych typów kolumn jest prawie identyczna, a różnice opisano w odpowiednich miejscach instrukcji.

Technologia destylacji domowej w Republice Kazachstanu i destylacji w BC

1. Napełnij sześcian surowym alkoholem nie więcej niż 3/4 wysokości, pozostawiając co najmniej 10-12 cm strefy parowania. Jednak niemożliwe jest również wypełnienie zbyt małej ilości, tak że pod koniec procesu destylacji, gdy w kostce prawie nie ma już płynu, elementy grzewcze nie pojawiają się (nie wystawiają).

Wytrzymałość destylacji luzem powinna wynosić około 40%. Wartość ta jest związana z minimalną liczbą zwrotów niezbędną do osiągnięcia wyboru danej fortecy. Wraz ze wzrostem wytrzymałości masy kostki minimalny stosunek wrzenia zmniejsza się nieliniowo, osiągając minimum przy sile około 45%. Dlatego jeśli rozpoczniesz proces od twierdzy wynoszącej 60%, będziesz musiał zmniejszyć współczynnik refluksu do 45% twierdzy, a następnie zwiększyć go, ponieważ pozostałości destylacyjne są coraz bardziej wyczerpane w przypadku alkoholu. Oznacza to, że najpierw zwiększ wybór z 60 do 45% siły sześciennej, a następnie zmniejsz go. W rezultacie sprostowanie będzie nie tylko trudniejsze do zarządzania, ale także potrwa dłużej.

2 Włącz element grzejny z maksymalną mocą i zagotuj surowy alkohol. Optymalna moc elementu grzejnego do przyspieszenia wynosi 1 kW na 10 litrów objętości, następnie czas do wrzenia wynosi 15 minut na każde 10 litrów objętości.

3. Krótko przed gotowaniem, w temperaturze 75–80 ° C w kostce, włączyć dopływ wody. Po rozpoczęciu wrzenia zmniejsz ogrzewanie do mocy roboczej. Jeśli moc robocza jest nadal nieznana, zmniejsz ją do poziomu poniżej mocy znamionowej o 200–300 watów. Wyreguluj dopływ wody, aby para całkowicie kondensowała w skraplaczu zwrotnym. Woda wylotowa musi być ciepła lub gorąca. Kolumna zaczęła działać sama.

4. Monitoruj wartości na termometrach w kolumnie, poczekaj na ustabilizowanie się odczytów.

5. Określ moc operacyjną kolumny. Aby to zrobić, po ustabilizowaniu temperatury sprawdź ciśnienie w kostce. Będziesz potrzebował manometru do 6000 Pa (0,06 kg / m2, 400 mm. Woda. Art.) Lub manometru różnicowego w kształcie litery U i manometru z tonometru (jeśli nic więcej nie zostanie znalezione).

Jeśli ciśnienie jest stabilne i nie rośnie, dodaj moc grzewczą 50-100 watów. Ciśnienie w kostce powinno wzrosnąć i po 5-10 minutach ustabilizować się na nowej wartości. Powtarzaj tę operację, aż ciśnienie przestanie się stabilizować i dalej rośnie, na przykład po 20 minutach wzrost będzie kontynuowany. Zapamiętaj bieżące odczyty - to moc dławika.

Jeśli istnieje kolumna 50 mm i dysza SPN 3,5, to ostatnie nie rosnące ciśnienie (w mm słupa wody) będzie w przybliżeniu równe 20% wysokości kolumny w milimetrach. Jeśli ciśnienie wynosi 30-40% wysokości kolumny, oznacza to, że flegma utknęła, a następnie trwa proces zadławienia. Dzięki mniej zwartej dyszy o niższej zdolności trzymania wydajność rozdrabniania będzie wyższa.

Jeśli nie ma manometru, kierują nimi dźwięki kolumny - podczas zalewania kolumna może zacząć się kołysać, słychać bulgotanie, słychać zwiększony hałas, możliwe jest spontaniczne emisje alkoholu przez rurę komunikacyjną do atmosfery lub do lodówki podczas doboru pary. Po raz pierwszy bez doświadczenia trudno jest ustalić dławik kolumny, ale jest to możliwe.

Po określeniu mocy dławika wyłącz ogrzewanie i odczekaj kilka minut, aby podnieść szklankę pod chłodnicą zwrotną do kostki. Włącz ogrzewanie przy mocy o 10% mniejszej niż duszenie. Poczekaj na ustabilizowanie się temperatury i ciśnienia w kostce. Jeśli wszystko jest w porządku, będzie to pojemność robocza kolumny.

Jeśli moc robocza jest znacznie niższa niż nominalna, oznacza to, że dysza lub elementy nośne dyszy są nieprawidłowo upakowane w kolumnie: dysza jest zbyt nadmiernie zagęszczona, być może zdezorientowana, istnieją ogniska koncentracji zwrotnej, gdzie para zatrzymuje ją, zalewając kolumnę. W takim przypadku musisz zdemontować kolumnę, wlać dyszę, wyprostować plątaninę, a następnie ponownie złożyć i powtórzyć proces konfiguracji.

Moc roboczą kolumny określa się raz. W przyszłości uzyskana wartość jest stale wykorzystywana, od czasu do czasu wprowadzając korekty.

Przy odpowiedniej mocy roboczej ciśnienie w kostce będzie za każdym razem takie samo. Nie zależy to od średnicy kolumny i zwykle wynosi 3,5 - 150-200 mm wody dla dyszy SPN. Art. na każdy metr wysokości dyszy, dla СПН 4 - 250-300 mm wody. Art., Dla innych dysz wartość będzie inna.

Szukając mocy roboczej, można również skupić się na następujących danych praktycznych: dla wytrawionego siedmiobocznego SPN 3.5 moc robocza w watach jest w przybliżeniu równa 0,85-0,9 pola przekroju poprzecznego rury w milimetrach. W przypadku zastosowania SPN 4 współczynnik wzrasta do 1,05-1,1. W przypadku mniej zwartych dysz współczynnik będzie większy.

6. Po ustabilizowaniu się mocy roboczej, pozwól kolumnie pracować samodzielnie przez 40–60 minut.

7. Ustaw wybór „bramek” z prędkością 50 ml / godzinę dla kolumny 40 mm, dla 50 mm - 70 ml / godzinę, dla 60 mm - 100 ml / godzinę, dla 63 mm - 120 ml / godzinę. Pod warunkiem, że używana jest nazwa SPN.

Czas wyboru „celów” określa się na podstawie objętości objętościowej: 12 minut (0,2 godziny) na każdy litr 40% surowego alkoholu. Należy pamiętać, że nie jest to destylacja w konwencjonalnym aparacie z cewką - w kolumnach występuje podział na frakcje, a następnie wycofanie do selekcji w postaci skoncentrowanej.

Zalecenia, takie jak 3-5% absolutnego alkoholu, są wartościami średnimi, ale nikt ich nie anulował, a dokładna kontrola końca wyboru „celów” jest wykonywana, kierując się zapachem produktu wyjściowego. Należy pamiętać, że czas i szybkość wyboru „celów” są wartościami niepowiązanymi. Jeśli wybierzesz „głowę” z dwukrotnie większą prędkością, po prostu okaże się, że jest mniej skoncentrowana.

Ogólna zasada: wybierając dowolną frakcję, nie można wziąć więcej z kolumny niż wejść do strefy wyboru. Zapobiegnie to naruszeniu separacji frakcji według wysokości kolumny..

8. Zmiana częstotliwości próbkowania odbywa się tylko poprzez dostosowanie dopływu wody do kolumny chłodnicy zwrotnej z ekstrakcją pary wodnej powyżej chłodnicy zwrotnej. Jeśli kolumna z próbkowaniem cieczy, to tylko kran.

Moc grzewcza powinna zawsze pozostać niezmieniona, zapewnia to stabilność ilości pary dostarczanej do kolumny i działanie kolumny jako całości.

9. Wybierz zagłówki - to alkohol drugiej klasy, lekko zanieczyszczony frakcjami głowy. Jego ilość jest równa 1-2 objętościom alkoholu trzymanym przez dyszę w kolumnie (150-500 ml). Zasadniczo dysza jest wymywana z pozostałości „głów” i frakcji pośrednich zgromadzonych w kolumnie. W tym celu wybór jest ustawiony na 1/3 wartości nominalnej (około 500 ml / godzinę). Alkohol klasy 2 nadaje się do ponownej destylacji..

10. Przejdź do wyboru „ciała”: ustaw początkową szybkość selekcji równą wartości nominalnej lub nieco wyższą. Prędkość nominalna (ml / h) jest liczbowo w przybliżeniu równa roboczej mocy grzewczej (w W). Na przykład, jeśli moc robocza wynosi 1800 W, wówczas początkowa szybkość wyboru „korpusu” wynosi 1800 ml na godzinę. Pod koniec wyboru moc zmniejsza się do 600 ml / godzinę.,

11. Monitoruj proces zgodnie z odczytami termometrów i ciśnieniem w kostce. Istnieje kilka metod. Najprościej jest poruszać się po różnicy temperatur między dolnym (20 cm od dołu dyszy) a środkowym (pół lub 2/3 wysokości kolumny) termometrem. Po rozpoczęciu wyboru „ciała” różnica w tych odczytach nie powinna zmieniać się o więcej niż 0,3 stopnia. Gdy różnica wzrośnie o więcej niż akceptowana wartość, konieczne jest zmniejszenie szybkości selekcji o 70-100 ml.

Przypadki specjalne: jeśli jest tylko jeden termometr, postępuj dokładnie w ten sam sposób, koncentrując się na zmianie jego odczytów. Na dole - zmiana o 0,3 stopnia, na górze - 0,1 stopnia. Ta metoda jest mniej dokładna, ponieważ jest wrażliwa na różnice ciśnienia atmosferycznego..

Jeśli w kolumnie nie ma żadnych termometrów, są one kierowane zmianą temperatury w kostce - zmniejszają wybór o 6-10% po zwiększeniu temperatury w kostce o każdy stopień. Jest to dobra metoda, która pozwala przejść do przodu w kolumnie temperatury.

12. Po wybraniu połowy „ciała” coraz częściej konieczne jest zmniejszenie szybkości selekcji. Gdy temperatura w kostce wzrośnie powyżej 90 ° C, drób i inne pośrednie zanieczyszczenia opuszczają kostkę i gromadzą się w dyszy. W celu wyraźniejszego odcięcia, przed zmniejszeniem wyboru, możesz pozwolić kolumnie działać przez kilka minut, a następnie wznowić wybór, gdy różnica temperatur powróci do poprzedniego poziomu, naturalnie zmniejszając szybkość wyboru. Umożliwi to dokładniejsze odcięcie „ogonów” poprzez utworzenie buforu alkoholowego w strefie wyboru..

13. Gdy wybór zmniejszy się o 2-2,5 razy w stosunku do początkowego, temperatura regularnie opuszcza zakres roboczy, podczas gdy temperatura w kostce wynosi 92-93 ° C. Są to sygnały dla BC, że nadszedł czas, aby przejść do wyboru „ogonów”. W Republice Kazachstanu, ze względu na większą zdolność zatrzymywania, gdy łączenie jest mniejsze niż 20 objętości dyszy, selekcja może być kontynuowana do 94-95 ° C, ale często proces jest zatrzymywany, oszczędzając czas i nerwy.

Zmień pojemnik, ustaw prędkość wyboru na około połowę lub 2/3 wartości nominalnej. Chociaż są to „ogony”, powinieneś spróbować wziąć minimum zanieczyszczeń. Wybierz do 98 ° C w kostce. Ogony nadające się do drugiej destylacji.

14. Przepłucz kolumnę. Po wybraniu „ogonów” pozwól, aby kolumna pracowała sama przez 20-30 minut, w tym czasie pozostały alkohol zbierze się u góry, a następnie wyłącz ogrzewanie. Spływający alkohol zmyje dyszę.