Prawidłowa temperatura destylacji zacieru

Doprowadzić mieszaninę do wrzenia (temperatura w kostce około 92 ° C) i wybrać niewielką ilość destylatu, aby skład wrzącego surowca pozostał praktycznie niezmieniony. Jaki będzie skład wybranego destylatu? W przypadku wody i alkoholu etylowego zmianę stężenia można łatwo znaleźć na podstawie krzywej równowagi lub tabel: stężenie alkoholu wzrośnie z 12 do 59%.

Aby określić zmianę stężenia zanieczyszczeń, wykorzystujemy wykres współczynników rektyfikacyjnych (wytrzymałość jako procent objętości na górnej osi poziomej).

Przy wytrzymałości surowca wynoszącej 12% współczynnik rektyfikacji (Cr) alkoholu metylowego wynosi 0,67, a Cr izoamylolu wynosi 2,1. Oznacza to, że zawartość metanolu w selekcji zmniejszy się, a izoamylol podwoi się. Rezultatem jest.

Druga tabela potwierdza niezależność szybkości parowania zanieczyszczeń od ich temperatury wrzenia. Metanol o temperaturze wrzenia 65 ° C opuszcza kostkę wolniej niż izoamylol o temperaturze wrzenia 132 stopni.

Jest tak, ponieważ stężenie tych zanieczyszczeń jest niskie. Gdyby ilość metanolu i izoamylolu była porównywalna z alkoholem i wodą, substancje te zadeklarowałyby swoje prawo do parowania w ilości odpowiadającej różnicy ich temperatur wrzenia i stałyby się pełnymi składnikami roztworu.

Lotność zanieczyszczeń w stężeniu poniżej 2% zależy całkowicie od siły, z jaką ich samotne cząsteczki są utrzymywane przez roztwór woda-alkohol (substancje dominujące w kompozycji). Można to porównać do tego, jak tata i mama nie pytają dziecka, jaką prędkość ma jechać autobusem - wzięli ręce i galopowali.

Więc z zanieczyszczeniami. Kiedy w roztworze jedna mała cząsteczka metanolu jest otoczona przez tłum cząsteczek wody, łatwo trzymają ją obok siebie. Ponieważ cząsteczka metanolu jest mniejsza niż etanol, o wiele łatwiej jest utrzymać ją w wodzie. Ale izoamylol, wręcz przeciwnie, jest słabo rozpuszczalny w wodzie, mając bardzo słabe wiązania z nim. Podczas wrzenia izoamylol wydostaje się z wody szybciej niż metanol, chociaż jego temperatura wrzenia jest 2 razy wyższa.

Sorel poświęcił wiele swoich prac badaniom współczynników parowania lub lotności różnych substancji i ich roztworów. Opracował tabele i wykresy, na podstawie których można dowiedzieć się, jak bardzo zawartość substancji w oparach różni się w zależności od początkowego rozwiązania. Jednak niewygodne jest używanie wykresów i tabel do celów destylacji, dlatego Barbe zaproponował nowy obliczony współczynnik zwany współczynnikiem rektyfikacyjnym (Cr), dla którego dla danej mocy roztworu konieczne jest podzielenie współczynnika parowania zanieczyszczenia przez współczynnik parowania alkoholu etylowego.

Współczynnik rektyfikacji jest również współczynnikiem oczyszczania, ponieważ pokazuje rzeczywistą zmianę zawartości zanieczyszczeń w stosunku do alkoholu etylowego:

• Кр = 1 - nie można usunąć zanieczyszczeń, będą one obecne w tej samej ilości w destylacie;
• Kr>1 - w selekcji będzie więcej zanieczyszczeń niż w surowcu, są to frakcje górne;
• Kr<1 - w destylacie otrzymanym w wyniku destylacji ilość zanieczyszczeń będzie mniejsza niż w surowcu, nastąpi oczyszczenie, są to frakcje ogonowe.

Jeżeli zanieczyszczenia o wysokim stężeniu alkoholu mają Cr<1, a przy niskim Cr>1 są zanieczyszczeniami pośrednimi. Taka absolutna większość. Istnieją również zanieczyszczenia końcowe, w przeciwieństwie do których>1 o wysokim stężeniu alkoholu i niskim Cr<1.

W rzeczywistości nie ma tak wielu zanieczyszczeń głowy i ogona, częściej gorzelnie mają do czynienia z pośrednimi. Jeśli jednak mówimy o destylacji zacieru, jego siła zmienia się w trakcie procesu z 12% lub mniej. Przy takich stężeniach alkoholu prawie wszystkie zanieczyszczenia są ołowiu, niezależnie od ich temperatury wrzenia: izoamylol - 132 ° C, acetaldehyd - 20 ° C itp..

Jest bardzo mało zanieczyszczeń, które wykazują właściwości ogona podczas destylacji zacieru: metanol o temperaturze wrzenia 65 stopni i furfural - 162 ° C. Jak widać, tutaj temperatura wrzenia niczego nie wpływa.

Główny wniosek teoretyczny. Zanieczyszczenia nie ustawiają się w szeregu, aby opuścić kostkę zgodnie z ich temperaturami wrzenia, ale odparowują w składzie par alkoholu w ilościach zależnych tylko od ich początkowego stężenia i współczynnika rektyfikacji.

Moc grzewcza i temperatura wrzenia roztworu

Moc grzewcza wpływa tylko na ilość wytwarzanej pary i nie zmienia temperatury wrzenia zawartości kostki. Z kolei temperatura wrzenia roztworu zależy od stężenia alkoholu w destylacyjnej masie i ciśnienia atmosferycznego (patrz tabela).

Im niższa wytrzymałość, tym wyższa temperatura wrzenia destylacji luzem. Im większa dostarczana moc, tym więcej pary jest wytwarzane..

Destylacja frakcyjna

Jeśli podczas gotowania mieszanki po drodze do lodówki jej opary nie skraplają się na pokrywie i ścianach sześcianu lub wartość ta jest znikoma, to wybierając kolejno paski naramienne dla różnych banków, otrzymamy w nich różną siłę i skład destylatu.

Jest to prosta destylacja frakcyjna, którą można kontrolować tylko warunkowo, zmieniając proporcje wybranych frakcji. Metoda nie zapewnia żadnego czyszczenia ani wzmocnienia..

Jeśli aparat jest doskonale izolowany, to niezależnie od prędkości wyboru i mocy grzewczej, wydajność będzie destylowana z tym samym składem i siłą.

Częściowa kondensacja

Jeśli zauważalna część pary kondensuje się w drodze z kostki do lodówki, jest to częściowa kondensacja.

Ściany sześcianu, pokrywki i rury parowej stale tracą ciepło. Te straty ciepła nie zależą od ilości ogrzewania lub ekstrakcji, ale tylko od różnicy temperatur między zawartością sześcienną (ciecz i para) a otaczającym powietrzem.

Wynikiem tego procesu, przydatnego w destylacji, jest częściowa kondensacja pary wodnej, gdy jej najmniej lotne składniki wpadają do flegmy, która następnie spływa z powrotem do sześcianu.

Ta sama część pary, która dociera do lodówki, zawiera więcej lotnych składników niż w oryginalnych oparach. Pozwala to stworzyć warunki dla bardziej skoncentrowanego wyboru „celów” i wzmocnić wybór.

Stosunek masy flegmy do masy wybranego alkoholu nazywa się stosunkiem refluksu. Im wyższy współczynnik wrzenia, tym większe wzmocnienie i wzbogacenie lotnych składników selekcji.

Należy również zauważyć, że flegma wpływająca do kostki rozgrzewa się, powodując dodatkową kondensację pary, ale nie ma czasu na zagotowanie.

Wymiana ciepła i masy

Jeśli flegma przepływa do kostki tak długo, że para zdoła ją ogrzać do temperatury wrzenia, następuje inny proces - przenoszenie ciepła i masy, w którym cząsteczki trudno lotnych substancji kondensują z pary, a lotne odparowują z flegmy. Równa liczba cząsteczek zawsze odparowuje i kondensuje. Proces ten leży u podstaw technologii rektyfikacji..

Jak prowadzić bimber na zwykłym urządzeniu

Po zapoznaniu się z niektórymi pytaniami teorii, możemy zacząć kwestionować zarządzanie procesem destylacji..

Klasyczne aparaty destylacyjne są budowane zgodnie ze schematem chłodziarko-kostkowym. Dodanie sukhoparnika ułatwia wybór „ciała” przy dużych prędkościach, ponieważ zapobiega rozpylaniu. Kostka i rury parowe nie są izolowane, a jak się dowiemy później, nie jest to przypadek. Gorzelnie mogą być inne (patrz zdjęcie).

Zasadniczo urządzenia te różnią się jedynie stopniem częściowej kondensacji. Dzięki niewielkiej części urządzenie nadaje się tylko do destylacji zacieru, a przy dużej częściowej kondensacji nadaje się do produkcji szlachetnych destylatów.

Destylacja zacieru

Braga wymaga szybkiej jazdy. Głównym zadaniem jest oddzielenie wszystkich odparowanych składników od nieodparowanych. Redukcja mocy na początku lub na końcu grzania nie jest wymagana. Przy pierwszej destylacji zacieru na alambike wskazane jest zakrycie jego kopuły szmatą.

Zwykły zacier cukrowy można wybrać jako „suchy” (minimalna siła w strumieniu). W przypadku zapór owocowych, które mają być przechowywane w beczkach, wskazane jest, aby podjechać do średniej siły wynoszącej 25% na pasek na ramię. Jeśli zakończysz proces wcześniej, kwasy i ciężkie alkohole, które tworzą nowe estry w beczce, zostaną utracone..

Druga destylacja

Masowa forteca. Optymalna siła płynu z dna dla drugiego zaciągu wynosi 25-30%. Przy takim stężeniu alkoholu śivuha wzmacnia się wystarczająco dobrze i jest wydalany z frakcją głowy. Dopuszczalna niewielka część alkoholu wpadnie do „ogonów”, ale podczas wyboru „ciała” nie będzie możliwe utrzymanie ptactwa w kostce lub będzie to wymagało współczynnika wypływu powyżej 3, co poważnie opóźni proces destylacji i nie każde urządzenie może pracować w tym trybie.

Niższa początkowa siła objętościowa pozwoli sivuha wyjść z koncentracją wyższą niż sześcienna więcej niż dwa razy podczas wyboru „głów”, ale wybór „ciała” rozpocznie się, gdy siła objętościowa będzie zbyt mała, w wyniku czego prawie połowa alkoholu wpadnie w „ogony”, które należy rozpocząć wybierz przy sile cieczy w kostce 5-10%.

Jeśli zwiększysz siłę destylacji luzem do 35-40% lub więcej, wówczas wzmocnienie ptactwa przy małej liczbie zwrotów nie wystąpi. W „głowach” będzie tyle siwu, ile w sześciennej reszcie, aw przypadku wyboru kropli (wzrost liczby zwrotów), siwuh na ogół pozostanie w sześcianie.

Wybór „ciała” nastąpi z mniejszą utratą alkoholu w „ogonach”, ale wszystkie pozostałe w sivuha kostki spadną do „ciała”. Ze względu na fakt, że objętość alkoholu w selekcji zmniejsza się, stężenie drobiu będzie jeszcze większe niż w masie.

Wybór „celów”. Zastanów się, co się stanie, gdy „głowy” zostaną wybrane w klasycznym bimberu. Na przykład masa destylacyjna o sile 25-30% zaczęła wrzeć, a gorzelnia zmniejszyła moc grzewczą do 600 watów. W tym przypadku strata ciepła w strefie pary wynosi 300 W (dla ułatwienia obliczeń pomijamy straty ciepła w strefie cieczy). W rezultacie dokładnie połowa pary wodnej powstającej w sześcianie ulega kondensacji. Ilość selekcji będzie równa liczbie flegmy, co oznacza, że ​​liczba refluksu jest równa jeden. Wzrost mocy grzewczej doprowadzi do zmniejszenia współczynnika refluksu, a odwrotnie, dalszy spadek mocy zwiększy go.

Podczas organizowania selekcji „celów” kropla po kropli, system osiąga maksymalny współczynnik powrotu, co wzmacnia i wzbogaca selekcję lotnymi zanieczyszczeniami.

Podczas destylacji sypka masa ma niską wytrzymałość, a prawie wszystkie zanieczyszczenia są zanieczyszczeniami z głowy. Dlatego wybór „celów” jest niezwykle ważny, konieczne jest stworzenie warunków dla jego pomyślnej realizacji:

• zawsze pozostawiaj wystarczająco dużą strefę pary w kostce i nie ścigaj objętości objętości;
• nie izolować sześcianu pokrywką i rurką parową destylatora.

Zdobywanie „ciała”. Szybkość wyboru „korpusu” w drugiej destylacji frakcyjnej powinna być umiarkowana, aby nie zmniejszyć liczby wrzenia do minimum.

Większość klasycznych urządzeń gospodarstwa domowego nie ma wystarczających możliwości częściowej kondensacji, więc istnieją tylko dwa sposoby uzyskania akceptowalnego czyszczenia „ciała”: usunąć zanieczyszczenia „głowami” lub odciąć je „ogonami”.

Kiedy zbierać „ogony”. Powszechnie uważa się, że moment przejścia do wyboru „ogonów” przychodzi, gdy forteca w strumieniu 40% ma silną glebę.

Zanieczyszczenia pośrednie zwiększają swój współczynnik destylacji do wartości przekraczających jedność i stają się łatwo lotnym składnikiem pary, co oznacza, że ​​nie przechodzą one już do temperatury wrzenia, lecz kontynuują drogę do selekcji. Woda i zwykle odpady są głównie skondensowane. Częściowa kondensacja przestaje oczyszczać opary alkoholu z sivuhi, ale raczej ją wzbogaca.

W momencie wyboru „ogonów” temperatura dna wynosi około 96 ° C, co odpowiada wytrzymałości dna wynoszącej około 5%. „Ogony” można wybrać do 98-99 stopni w kostce, nie trzeba całkowicie wysychać, pojawi się zbyt wiele zanieczyszczeń i pojawi się woda.

Jako alternatywę zalecamy zapoznanie się z inne metody rozdzielania destylatu na frakcje, które są odpowiednie nawet dla urządzeń bez termometru.

Destylacja na zaporach i kolumnach destylacyjnych

Praca z kolumnami destylacyjnymi i destylacyjnymi zasadniczo różni się od klasycznego procesu destylacji, ponieważ staje się możliwe kontrolowanie ilości refluksu zawracanego do kolumny za pomocą skraplacza zwrotnego w bardzo szerokim zakresie. Procesy te oparte są na wymianie ciepła i masy. W celu zwiększenia wydajności procesu do kolumny wlewa się dyszę, co znacznie zwiększa obszar interakcji między parą a chłodnicą zwrotną.

Proces częściowej kondensacji, w którym powstaje dzika flegma, staje się niepożądanym zjawiskiem, które pogarsza dokładność regulacji stosunku przepływu zwrotnego i podziału na frakcje wzdłuż wysokości kolumny. Dlatego próbują zminimalizować częściową kondensację, ogrzewając sześcian i kolumnę.

Zachowanie zanieczyszczeń podczas rektyfikacji zależy od ich współczynników rektyfikacyjnych, ale technologia ma cechy, z których główną jest wielokrotne parowanie i kondensacja pary wodnej w drodze z kostki do lodówki.

Każde takie ponowne odparowanie odbywa się w pewnym obszarze wzdłuż wysokości kolumny, zwanym płytą teoretyczną. W pierwszych 20-30 cm upakowanej części kolumny z powodu wielokrotnego odparowywania pary zostaje ona wzmocniona do wartości powyżej 90%. W takim przypadku zanieczyszczenia wylatujące z sześcianu jako część pary, przechodząc przez każdą kolejną płytkę teoretyczną, zmienią swoje Kp zgodnie z siłą wrzenia lub pary, w której się znajdują.

Dlatego oleje kadłubowe mające więcej niż jeden przy wejściu do kolumny Kr, gdy przemieszczają się w górę kolumny, uzyskują mniej niż jedność Kr, i są ponownie odparowywane w mniejszej ilości, i całkowicie zatrzymują się na pewnym etapie. Akumulacja olejów fuzlowych zachodzi w tej części kolumny, gdzie ich Cr = 1. Powyżej alkohol nie pozwala kadłubowi, dla którego jest „ogonem” tej fortecy, a pod olejami kadłubowymi wykazują właściwości głowy, a po ponownym odparowaniu wznoszą się ponownie. Tak zachowują się wszystkie pośrednie zanieczyszczenia.

Zanieczyszczenia głowy, gdy przemieszczają się w górę kolumny, wpadają w coraz bardziej wzmocnioną parę, w wyniku czego wzrasta ich Cr. Umożliwia to przyspieszenie zanieczyszczeń głowicy do strefy wyboru..

Zanieczyszczenia ogonów - wręcz przeciwnie, raz w kolumnie, z każdą nową płytką teoretyczną gwałtownie zmniejszają swoje Cr i dość szybko wraz z flegmą znajdują się na dole kolumny, gdzie gromadzą się.

Zanieczyszczenia śladowe zachowują się podobnie: przy niskiej wytrzymałości ich Cr<1, ale wraz ze wzrostem twierdzy Kr staje się większy niż 1, więc nie utkną w kolumnie, a w zależności od twierdzy wybierają się w górę lub w dół.

Sterowanie kolumną sprowadza się do prostej zasady: nie można wybrać ułamka z prędkością przekraczającą szybkość jego wprowadzania do kolumny. Metody określania, kiedy prędkość zaczyna być przekraczana, są różnorodne. Najważniejsze jest, aby jak najwcześniej zrozumieć, że równowaga jest zaburzona, a po zmniejszeniu szybkości selekcji przywróć ją.

W najprostszej wersji sterowanie jest możliwe za pomocą dwóch termometrów:

• sześcienny, pokazujący moment wrzenia surowego alkoholu w kostce, przejście do wyboru „ogonów” i zakończenie procesu;
• termometr 20 cm od dna dyszy. W tej strefie wszystkie przebiegi przejściowe są zakończone, temperatura jest mniej więcej stabilna i odzwierciedla procesy zachodzące w kolumnie z maksymalnym ołowiem w stosunku do strefy wyboru. Wzrost temperatury nawet o 0,1 stopnia oznacza, że ​​spożywa się zbyt dużo alkoholu - więcej niż wchodzi do kolumny, więc należy zmniejszyć szybkość wyboru. Jeśli nie zmniejszysz wyboru, podział na frakcje w kolumnie ulegnie pogorszeniu, a zanieczyszczenia ustalone dla nich z pozycji równowagi przesuną się w górę kolumny, bliżej wyboru.

Podczas rektyfikacji z powodu wymuszonego powrotu i precyzyjnej kontroli stosunku powrotu, najbardziej lotne frakcje uzyskuje się na wyjściu, które można wybierać kolejno. Ponadto odpowiednie sterowanie kolumną pozwala zatrzymać niepotrzebne zanieczyszczenia w strefie wyboru, gromadzić je do określonego czasu w kolumnie, a nawet zwrócić je do kostki.

Kolumna destylacyjna jest nie tyle dokładnym, co potężnym narzędziem do całkowitego oczyszczenia alkoholu z zanieczyszczeń. Aby uzyskać szlachetne destylaty, jest słabo stosowane, ponieważ wymaga specjalnych technologii i metod. Pogrupowanie zanieczyszczeń według lotności i wysokie stężenie alkoholu w kolumnie powodują, że azeotropy są z nich bez rozróżnienia na niezbędne i niepotrzebne, nie będzie możliwe ich rozdzielenie.

Po otrzymaniu szlachetnych destylatów, celem nie jest całkowite oczyszczenie alkoholu ze wszystkich zanieczyszczeń, ale zrównoważenie ich stężeń poprzez częściowe usunięcie niektórych najbardziej niepotrzebnych. Wymagana jest częściowa aparatura kondensacyjna, w której destylarnia dzieli destylat na części, a następnie zbiera arcydzieło z tej mozaiki.

Dla wszystkich różnic zewnętrznych destylacja i kontrola destylacji oparte są na najważniejszych właściwościach zanieczyszczeń - ich lotności i powiązanych współczynnikach rektyfikacyjnych. Kontrolując liczbę refluksu w bardzo ograniczonych (podczas destylacji) lub wręcz przeciwnie, bardzo szerokich (podczas destylacji), możesz uzyskać zupełnie inny produkt: od destylatu zrównoważonego przez zanieczyszczenia do czystego alkoholu. Najważniejsze jest zrozumienie zasad zarządzania i stosowanie odpowiedniego narzędzia w każdym przypadku.

P.S. 30.03.2018 artykuł został uzupełniony i znacznie zmieniony, komentarze do tej daty straciły na aktualności.